Jede Schulung ist eine Erfolgsgeschichte.

Entdecken Sie drei davon um zu verstehen, wie Ihr Labor von einer solchen Schulung profitieren könnte.

Routine kann blind machen

Ein Analyselabor eines sehr großen Chemieunternehmens lud mich ein, eine Update-Schulung für seine Mitarbeiter auf einem Agilent 8900 Triple Quad System durchzuführen. Sie hatten das Gerät bereits seit einiger Zeit im Einsatz, hielten es aber für eine gute Idee, von einem Experten weitere Einblicke, Tipps und Tricks zu erhalten. Das ist immer von Vorteil, vor allem, weil man sich leicht im Alltagstrott verheddert, indem man immer dieselben Parameter und Softwarefunktionen verwendet; und andere, von denen man vielleicht schon gehört hat, vergisst oder nie die Zeit findet, damit zu spielen. Aber welche Softwarefunktionen, die Ihr Leben einfacher machen könnten, sind genau vor unseren Augen versteckt? Welche anderen Dinge übersehen Sie vielleicht, weil sie direkt vor Ihrer Nase liegen?

Wir sprachen gerade über die IntelliQuant-Funktion der MassHunter-Software, als ich eine seltsame Diskrepanz bemerkte. Die Empfindlichkeit eines Elements war im Vergleich zu den umgebenden Elementen viel höher als sie sein sollte. Eine Diskrepanz, die ich als "verspielter" Besucher vieler Labore sofort erkannte und die mein Interesse weckte. Die Mitarbeiter des Labors wiesen diese Beobachtung zurück und erklärten, dass es bei der Herstellung der Standards nicht zu Fehlern gekommen sein konnte, da das Verfahren so einfach wie nur möglich sei. Sie verwendeten lediglich zwei speziell angefertigte Multielementstandards, um alle Elemente zu kalibrieren. Aber ich bestand darauf, der Sache nachzugehen.

Um es kurz zu machen: Dieses bestimmte Element war aufgrund eines Flüchtigkeitsfehlers im Beschaffungsprozess in beiden speziell für dieses Labor angefertigten Multielementstandards enthalten. Daher war die tatsächliche Konzentration in der Kalibrierung doppelt so hoch, wie die Mitarbeiter dachten. Das führte dazu, dass sie jahrelang falsche Ergebnisse meldeten. Das kann jedem von uns passieren. Wir schauen uns unsere eigene Arbeit zum zehnten Mal an und sehen die offensichtlichen Fehler immer noch nicht, weil sie schon die ganze Zeit da waren. Es ist gut, eine andere Perspektive einzunehmen und andere Leute einen Blick auf die eigene Arbeit werfen zu lassen.

Aufdeckung eines Prozessproblems mit ICP-MS

Ein kleines pharmazeutisches Unternehmen beauftragte mich, eine allgemeine ICP-MS-Schulung mit Schwerpunkt auf der Einhaltung von ICH Q3D, einem strengen Regelwerk für die chemische Analyse pharmazeutischer Produkte, durchzuführen. Diese Schulung verlief angenehm unspektakulär, bis ich in einem Halbsatz eine kleine Beschwerde erhielt: Das Gerät zeigte manchmal besonders hohe Ergebnisse für ein reguliertes Element an. Ein Ergebnis, das offensichtlich falsch war. Bei einem wiederholten Aufschluss und Messung der betreffenden Charge war das bestimmte Element nämlich nicht mehr vorhanden. Aber jedes Mal, wenn dies passierte, verursachte es unnötige Arbeit und stoppte den Produktfreigabeprozess.

Da ich weiß, dass es bei der ICP-MS keine falsch-positiven Signale gibt, also, dass es kein Signal geben kann, ohne dass zumindest irgendetwas dieses verursacht, begann ich mit der Untersuchung. Und da es wirklich ziemlich unwahrscheinlich war, dass das fragliche Element aus dem Nichts auftaucht, konzentrierte ich mich auf die möglichen Interferenzen. 

Dies ist ein allgemeines Problem der heutigen analytischen Chemie, unabhängig von der verwendeten Technik: Wir sehen in der Regel nur das, wonach wir suchen. Ich habe mir eine betroffene Probe geben lassen und auf mögliche Verunreinigungen untersucht. Tatsächlich: ich habe eine große Menge eines Interferenten gefunden. Ich drängte die Labormitarbeiter, den gesamten Weg der Probe zurückzuverfolgen. Wir fanden eine fehlerhafte Apparatur, welche bei der Probenvorbereitung verwendet wurde und langsam von den verwendeten Säuren aufgelöst wurde.

Ich beendete den Tag damit, dass ich die Methode des Kunden für den Fall der Fälle mit Interferenzkorrekturen absicherte und die Mitarbeiter intensiver über Interferenzen und deren Erkennung schulte. Die Mitarbeiter wiederum beendeten den Tag damit, dass sie die fehlerhafte Probenvorbereitungs-Apparatur ausmusterten und sich in Zukunft stundenlanges Nachmessen von einwandfreien Produkten ersparen konnten.

Bares Geld bei der Wartung gespart

Ein großes Labor rund um Dienstleistungen für Lebensmittel-, Boden- und landwirtschaftliche Analytik mit vielen ICPs verschiedener Hersteller kaufte ein neues Agilent 7850 und buchte mich, um eine allgemeine Update-Schulung für seine Mitarbeiter durchzuführen. Während der Schulung äußerten die Mitarbeiter ihren Unmut über ein älteres Modell, das sieben Jahre lang für die Messung schwieriger, hochkonzentrierter Bodenaufschlüsse verwendet wurde. Dieses Gerät sei instabiler als ein vergleichbares Gerät eines anderen Herstellers, müsse häufig gereinigt und gewartet werden und habe Probleme mit hohen Massen, insbesondere mit zu hohen Thallium-Wiederfindungen in Proben mit hohem Bleigehalt. Wir vereinbarten einen weiteren Termin, um dieses Problem zu klären.

Bei der anschließenden Untersuchung stellte sich heraus, dass die in das System eingebrachte Matrixkonzentration um ein Vielfaches größer war als bei dem anderen Gerät, welches für dieselbe Anwendung verwendet wurde. Durch eine einfache Änderung der Probeneinlass-Konfiguration konnte ich die Menge der in das Gerät eingebrachten Matrix reduzieren, was zu einem wesentlich stabileren Lauf ohne Erhöhung von Nachweisgrenzen führte. Der Bedarf an zukünftigen Wartungsarbeiten sank drastisch, aber es gab noch ein weiteres Problem.

Aufgrund der hohen Matrixbelastung, die seit 7 Jahren in dieses ICP-MS eingeleitet wurde, begann sogar der Quadrupol Anzeichen von Verunreinigungen zu zeigen. Das führte zu einer schlechten Auflösung bei höheren Massen. Hohe Bleikonzentrationen überlagerten teilweise die Masse von Thallium-205. Die offizielle Option wäre eine kostspielige Reinigung oder ein Austausch des Quadrupols gewesen. Das Labor wollte diese Ausgaben für ein altes Gerät nicht stemmen. Ich hatte jedoch noch eine andere Idee.

Durch manuelles Tunen der Quadrupolparameter speziell für hohe Massen konnte ich die Auflösung wieder verbessern, auf Kosten von etwas Empfindlichkeit. Diese reichte aber immer noch problemlos für die hochkonzentrierten Proben des Kunden. Geld gespart, Gerät noch einige Jahre messfähig – und ein zufriedener Kunde.